1、標準方法中取樣量的判斷方法
　　通常對于COD較高的廢水確定取樣量的方法是先取上述操作所需體積1/10的廢水和試劑，于15 mm×150 mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如果顯綠色，再適當減少取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水水樣的取樣量。
　　2、取樣量的快速判斷方法
　　.1 例如取20 ml水樣（氯離子不高），按照上述步驟操作后，加入硫酸-硫酸銀，立刻呈現綠色，則應減少取樣量，改取5 ml即可。即改取體積是*次取樣體積的1/4。如果改取10 ml，即取*次的1/2，則在加熱0.5 h后會呈現由綠色變藍色的過程，說明剩余的六價鉻接近零，不能進行下一步滴定，實驗失敗。
　　.2 例如取20 ml水樣（氯離子不高），按照上述步驟操作后，加入硫酸-硫酸銀，立刻呈現藍色，則應減少取樣量，改取2 ml即可。即改取體積是*次取樣體積的1/10。如果改取5 ml，即取*次的1/4，則在加熱0.5 h后會呈現由綠色變藍色的過程，說明剩余的六價鉻接近零，不能進行下一步滴定，實驗失敗。
　　.3 例如取20 ml水樣（含氯離子5000mg/l左右），先加入一勺硫酸汞后，觀察等待1min，如果硫酸汞消耗的很多，再加入半勺硫酸汞，讓溶液中有剩余的汞，加入硫酸-硫酸銀，如果立刻呈現綠色，說明很有可能汞量剩余不足，則重新取樣加入比上次更多的汞。如果加入更多的硫酸汞還是呈現綠色，則應減少取樣量，按照 2.4.1或2.4.2來操作即可。
　　.4 在加熱過程中也可根據顏色判斷取樣量的合理性。一般COD的顏色變化只在整個回流過程的前0.5 h發生，所以這個過程中應時刻注意觀察。
　　①在回流過程中，試樣的顏色不能和空白的顏色接近，否則滴定時空白消耗的硫酸亞鐵銨的量和試樣的消耗量接近，它倆之間的差值過小，則實驗的準確度較低。
　　②在回流過程中，試樣呈現深棕色或墨綠色，是的取樣體積，即試樣消耗的硫酸亞鐵銨的體積與空白消耗的體積之差在5~6 ml，則實驗的準確度較高。
　　3、COD的控制措施
　　一是控制源頭，禁止將廢棄化學試劑、廢油、有機廢液、高濃度有機廢水等污染物排入城鎮排水系統。二是提高城鎮生活污水的集中處理率，將生活污水全部收集到污水管道，匯入城鎮污水處理廠，處理后排放或回用，杜絕污水直接排入雨水管道以及河流、湖泊、水庫等環境水體的現象。三是控制工業排放，尤其是化工、制藥、紡織、食品加工等行業，要在廢水排放穩定達標的基礎上，進一步深化處理和回用，削減COD排放量。四是控制農村和農業污染，防止養殖廢水、肥料、農藥等有機物流入水體。